Das Bundesinstitut für Risikobewertung (BfR) organisierte eine Laborvergleichsuntersuchung (LVU) mit 31 Teilnehmern zur Bestimmung von Pyrrolizidinalkaloiden (PA) in Kräutertee und Rooibostee. Die LVU wurde unter Berücksichtigung der gemeinsamen Anforderungen von IUPAC, AOAC und ISO durchgeführt, welche in „The International Harmonized Protocol for Proficiency Testing of Analytical Laboratories“ (1) festgehalten sind. Die Auswertung der Ergebnisse erfolgte unter Berücksichtigung der technischen Anforderungen der DIN EN ISO/IEC 17043 (2), ISO/TS 20612 (10) und DIN ISO 13528-2009 (3).
Die Studie umfasste die Untersuchung von drei Kräuterteeproben (Pfefferminztee, Kamillentee und Melissentee), einer Rooibosteeprobe und einer PA-Mischung in Lösungsmittel. Den Teilnehmern war es freigestellt, die Konzentrationen der Einzel-PA (mittels LC-MS/MS) oder die Gesamt-PA-Konzentration als Summenparameter (mittels ELISA, GC-MS oder LCMS/MS) zu bestimmen.
Vier der teilnehmenden Laboratorien reichten keine Ergebnisse ein, zwei Labore berichteten jeweils zwei Datensätze, die mit unterschiedlichen Methoden ermittelt wurden. Zwei Labore bestimmten den Gesamt-PA-Gehalt mittels LC-MS/MS-Summenmethode. Die Mehrzahl der Labore ermittelte die Einzel-PA-Konzentrationen direkt mittels LC-MS/MS, sodass 26 mit dieser Methodik bestimmte Datensätze berichtet wurden.
Zur Einschätzung der Leistungsfähigkeit der Laboratorien wurden z-scores berechnet. Diese ermöglichen den Vergleich der Ergebnisse zwischen den Laboratorien. Dabei werden zscores |z| ≤ 2 üblicherweise als ausreichend präzise beurteilt, z-scores |z| zwischen 2 und 3 gelten als fragwürdig und z-scores |z| > 3 als nicht zufriedenstellend.
Als Maß für systematische und zufällige Abweichungen der Laborergebnisse unter Vergleichsbedingungen wurde die relative Vergleichsstandardabweichung sR berechnet. Vergleichsstandardabweichungen bis 40 % werden als akzeptabel betrachtet.
Die sR der Ergebnisse betrugen zwischen 12 % und 30 % für die Standardmischung, 21 % bis 56 % für den Pfefferminztee, 22 % bis 60 % für den Kamillentee, 19 % bis 52 % für den Melissentee und 22 % bis 60 % für den Rooibostee. Höhere sR (> 40 %) traten hauptsächlich bei den Ergebnissen der als Teilsummen ausgewerteten Isomerenpaare auf und/oder bei geringen Analytkonzentrationen unter 20 µg/kg.
Bei der Bestimmung von Pyrrolizidinalkaloiden in Kräutertee und Rooibostee erzielte ein Großteil der Labore vergleichbare Analysenergebnisse, wobei bei der Bestimmung der PA, die als Isomerenpaare auftreten, Verbesserungspotenzial besteht.
Quelle: BfR